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    土壤樣品制備真的這么重要嗎?

    更新時(shí)間:2021-12-01      點(diǎn)擊次數:2514

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           中國環(huán)境監測總站發(fā)布過(guò)一篇名為“土壤樣品制備真的這么重要嗎?"的技術(shù)文章,詳細闡述了土壤樣品制備——這一普遍不受重視環(huán)節的重要性。正如這篇文章所說(shuō),一提到監測數據質(zhì)量,大家都很自然地會(huì )想到監測人員身穿白大褂在潔凈的實(shí)驗室內進(jìn)行化學(xué)分析的過(guò)程;一提到影響測定準確,就會(huì )想到試劑純度、儀器精度、方法檢出限、干擾因素及其消除方法等;一提到土壤樣品制備,大家都會(huì )聯(lián)想起塵土飛揚的實(shí)驗室,身穿“灰大褂"的工作人員帶著(zhù)厚重的口罩,拿著(zhù)木槌揮舞著(zhù)手臂奮力敲打搓捻。

        土壤樣品制備雖經(jīng)常不被重視,但卻是不可忽略的影響數據質(zhì)量的關(guān)鍵性因素,是影響土壤環(huán)境監測全流程的“隱形瓶頸"。

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    什么是土壤樣品制備?

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    土壤樣品制備的目的是什么?

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    德國弗萊堡礦業(yè)大學(xué)溫弗里德·拉塞曼教授在2000年發(fā)表的一篇名為《工業(yè)廢物傾倒場(chǎng)、取樣和分析》的文章,用大量的實(shí)驗數據、統計學(xué)方法對土壤和固廢樣品的采樣、制備和分析做了深入研究,得出結論:從樣本選擇到統計數據分析,所有程序都會(huì )導致不可避免的錯誤。它們對評估的影響估計如下:

    取樣:是從廢料中選擇樣品。此階段的誤差由廢料的全局和局部變化引起,可能高達真實(shí)值的1000%。

    樣品制備:包括粉碎、均質(zhì)、分割和還原原始材料的過(guò)程,以確定最終分析樣品。樣品制備的最大誤差在真實(shí)值的100%到300%之間。

    儀器分析:與上述步驟相比,該誤差非常小,最大值為真實(shí)值的2-2%

         以前大多數改善環(huán)境分析質(zhì)量的努力都集中在改善實(shí)驗室的檢測性能上,但不幸的是,雖然意圖很好,但是付出的努力只改善了全部誤差的10%。

        土壤采樣過(guò)程中的偏差會(huì )引起樣品并不能*反映環(huán)境質(zhì)量的問(wèn)題,該誤差可以通過(guò)將樣品研磨后混合均勻來(lái)降低,因此確保和修正樣品代表性,是樣品制備的核心任務(wù)!

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                                               土壤樣品制備為什么那么重要?

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    一、 保持樣品特性是基本要求

    與水和氣相比,土壤監測工作中最便利的因素就是樣品的流轉和保存,但必須保證樣品原有的特性不發(fā)生改變,破包、水浸、發(fā)霉、變質(zhì)、標簽脫落或模糊不清、待測污染物的引入等都會(huì )使爬山涉水辛苦采回的樣本付之東流。

      同時(shí),由制備工具使用不正確引起的金屬污染,由樣品篩、工作臺和用品清潔不*、除塵條件不好而引起的交叉污染,由人為失誤而引起的混裝、混淆等,也是改變樣品特性的重要原因。


    二、標簽是樣品的身份標識

    標簽以及標簽上的字跡是樣品信息的代表。要注意,搬動(dòng)、運輸、風(fēng)干、研磨、過(guò)篩、稱(chēng)量、分裝、再編碼和重新制作標簽等過(guò)程中,包括樣品從原有容器、臨時(shí)性托盤(pán)、篩分工具到新容器的多個(gè)環(huán)節,都有造成標簽和樣品對應關(guān)系發(fā)生變化的風(fēng)險。

      

    三、 全量研磨是保持樣品代表性的重要因素

      野外采樣的客觀(guān)條件和樣品性狀決定了無(wú)論是單樣還是混合樣,都不可能在現場(chǎng)均勻混合,因此,一個(gè)包裝中的樣品就是一個(gè)代表性的整體,不能隨意丟棄和選擇性留存。

     

    四、 混合操作是保證測試結果的關(guān)鍵條件

      樣品制備后,一般需要按照測試、質(zhì)量控制和留存的需要而進(jìn)行分裝。沒(méi)有混合均勻的樣品,也就得不到合格的平行測試數據。

     

    五、 樣品測試技術(shù)是樣品制備的重要依據

      不同的監測因子需要不同粒徑的樣品,例如,過(guò)2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm篩等,但是并不是越細越好。部分因子是在樣品水浸提條件下的測試,粒徑不同,也就會(huì )影響表面積以及浸出量,因此,需要逐步、分次過(guò)篩,而不是直接用研磨機“一勞永逸"。

      

    六、 樣品制備量是影響精密度和準確度的因素

      土壤樣品的測試使用量一般比較少,例如,原子吸收法測定重金屬需要0.2~0.5g的樣品,但是需要幾十倍或數百倍的樣品制備量,僅制備或從樣品整體中篩出測試量的樣品進(jìn)行使用是大錯特錯的。

      

    七、 非測定成分等干擾因素必須予以清除

      植物根系、碎石和雜草等雜質(zhì)混合在土壤樣品當中,它們不是土壤樣品測試的對象,會(huì )影響測試結果,因此,必須在樣品制備環(huán)節將其盡可能地除盡。例如,干燥的植物根系除肉眼觀(guān)察剔除外,還需要采取靜電吸附的方式細致去除。雜質(zhì)挑出前,不主張將土壤樣品直接放入粉碎機或研磨機進(jìn)行制備。

      

    八、 集中制樣是值得推廣的運行模式

    土壤樣品制備是一種特殊環(huán)境下的實(shí)驗室操作。建設專(zhuān)業(yè)化土壤樣品制備實(shí)驗室、實(shí)施規范化的管理機制、具有專(zhuān)業(yè)化的人員隊伍,是保證樣品制備質(zhì)量的基本保障,也是開(kāi)展樣品分裝和質(zhì)量控制的優(yōu)勢條件。


    北京蘭友科技有限公司參與了多個(gè)省市級土壤樣品制備與流轉中心的建設,不僅強力支撐著(zhù)各省例行土壤環(huán)境監測工作,同時(shí)在全國土壤污染狀況詳查、地方土壤環(huán)境監測等環(huán)境監測專(zhuān)項工作中發(fā)揮重要作用。


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    4.

    FASP系列全自動(dòng)土壤樣品制備系統,為土壤樣品制備“正名"


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         一、 土壤樣品制備沒(méi)有技術(shù)含量

     傳統的人工制備方法使用的研磨儀器、篩分儀器與分析室高大上的分析儀器設備相比,確實(shí)技術(shù)含量低了些,但是FASP全自動(dòng)土壤樣品制備系統的出現打破了這個(gè)固有印象,整套設備集成了全自動(dòng)低溫干燥、粗磨、細磨、篩分、清潔、混勻、分樣、裝樣、稱(chēng)量、質(zhì)控等10余個(gè)步驟于一體,全部自動(dòng)化完成,設備集成了近40個(gè)電機進(jìn)行自動(dòng)化控制,*是土壤樣品制備實(shí)驗室中高精尖的“機器人"。該系統目前已獲批近三十項知識產(chǎn)權,榮獲2021年BCEIA金獎,*臺套重大裝備證書(shū)、北京市新技術(shù)新產(chǎn)品(服務(wù))證書(shū)、朱良漪分析儀器創(chuàng )新獎等多項榮譽(yù)資質(zhì);團隊研發(fā)實(shí)力和研究基礎受到肯定,入選科研項目“國家隊",承擔科技部重大研發(fā)計劃專(zhuān)項子課題。

    土壤樣品制備設備含有*的技術(shù)含量!


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    二、樣品制備沒(méi)有科學(xué)有效的質(zhì)量控制手段

    傳統人工制備方法只能靠手工記錄數據,數據容易丟失、遺漏、混淆或者被篡改,對樣品制備的質(zhì)量控制工作帶來(lái)很大的影響,樣品制備一度被認為是土壤環(huán)境監測全流程中僅有一個(gè)沒(méi)有科學(xué)有效的質(zhì)控管理的環(huán)節。

    FASP全自動(dòng)土壤樣品制備設備集成控制模塊,為樣品制備環(huán)節提供科學(xué)可靠的質(zhì)量控制方法,流程固化,嚴格遵循相關(guān)標準,避免人工干預,全流程可溯源,內置攝像頭,實(shí)時(shí)監控各個(gè)制樣環(huán)節,全流程溫度、壓力、時(shí)間、重量等原始數據數字化記錄,報表自動(dòng)生成,可打印或導出,榮獲“質(zhì)控創(chuàng )新獎"的稱(chēng)號,再一次為樣品制備“正名"!


    三、 土壤樣品制備空間占用面積大,環(huán)境差,需要大量操作人員

        土壤樣品制備實(shí)驗室在制樣高峰期時(shí)通常會(huì )占用大量實(shí)驗室面積,有時(shí)甚至延伸至樓梯間、過(guò)道等公共面積進(jìn)行晾曬干燥,嚴重影響了實(shí)驗室的正常運營(yíng)和工作。大量操作人員擠在一間實(shí)驗室里,人員密集,通風(fēng)不佳,存在潛在的安全隱患。占地、噪音、粉塵、人員聚集,讓土壤樣品制備實(shí)驗室頗受詬病,甚至“不受待見(jiàn)"。

    已經(jīng)裝備了FASP型全自動(dòng)土壤樣品制備系統的河北省生態(tài)環(huán)境監測站、北京市土壤樣品庫密云分站、中國環(huán)境科學(xué)研究院等用戶(hù)單位的土壤樣品制備實(shí)驗室卻是另一番景象,占地面積不大,一個(gè)房間足矣,1-2名操作人員在干凈明亮的實(shí)驗室里有條不紊地進(jìn)行樣品制備,用戶(hù)體驗顯著(zhù)提升,不再受塵土和噪音的影響。

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    北京市土壤樣品庫密云分土壤樣品制備實(shí)驗室


    土壤樣品制備工作的重要性,中國環(huán)境監測總站已經(jīng)科普地非常全面,但是由于全自動(dòng)化設備和技術(shù)一直沒(méi)有跟上,長(cháng)期背負著(zhù)“臟亂差、沒(méi)有技術(shù)含量"等標簽,作為致力于提升土壤環(huán)境監測自動(dòng)化水平的供應商,蘭友科技有責任有使命讓灰大褂變回白大褂,讓操作人員工作得更有價(jià)值和意義!






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